滴定的干貨 ——MET參數詳解
點擊次數:4214 更新時間:2022-04-10
滴定的干貨Ⅱ
上周我們介紹了DET(動態滴定),這期我們關注的是MET(等體積滴定)。那么,MET和DET有什么異同呢?
當滴加的體積過小、滴定時間過長時,有可能產生干擾性的“毛刺",這會嚴重影響結果的判斷。
當滴加體積過大時,則會影響結果的精度。
但是很多滴定的等當點是未知的,除非等當點體積非常小(如小于0.5mL,溶液的空白值),一般情況下,可以將缺省值設置為0.1mL。如測空白值,滴加體積可以根據實際設為0.01mL到0.05mL。
首先,這里的體積增量設為0.1mL,它實際的體積可以理解為0.100mL,而不僅僅是0.1mL,每一滴的體積精度比較高。
其次,每一滴試劑滴加后,都會記錄相應的測量電位,可以計算出每兩滴之間的電位差。然后通過數值內插的方式,在滴定點之間,找出電位差值最大的點與相應的體積,這就是滴定體積。
如果等當點體積的范圍已知,可以設置預加滴定劑體積以節約時間。
如等當點的體積預計為15mL,預加體積可以設為12mL左右,真正需要一滴一滴滴定的體積為3mL,儀器會把預加體積自動計算到等當點體積內。加入預加體積的滴定劑后,必須要設置暫停時間,以便滴定反應*。對于某些氧化還原反應,還需要控制預加體積的加入速度,以避免副反應的產生。
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