一文讀懂《2020 版中國藥典》中藥重金屬檢測的那些事兒

中藥產(chǎn)品在我國的使用已經(jīng)有幾千年的歷史。隨著近年來中藥化的步伐加快，國內(nèi)外市場出現(xiàn)了多起中藥中重金屬含量超標事件，引起了人們廣泛的關(guān)注。為了保證中藥的質(zhì)量、安全性及有效性，不同版本的《中國藥典》都對中藥中重金屬檢測進行了規(guī)范，并且在 2020 年版中，進一步加強和明確了這些檢測標準和*。

2020 版中國藥典中關(guān)于中藥中重金屬檢測有哪些修改、新增內(nèi)容？

• 相比于 2015 版藥典，2020 版藥典中藥部分中對 Cd 的限值適當放寬，從 0.3mg/kg 到 1mg/kg。

• 2020 版藥典 0212 通則首版征求意見稿中限定藥材及飲片（植物類）的 Pb 不得超過 5mg/kg，Cd 不得超過 1mg/kg，As 不得超過 2mg/kg，Hg 不得超過 0.2 mg/kg，Cu 不得超過 20mg/kg。

• 在 2020 年 3 月 25 日發(fā)布的 0212 通則第二版征求意見稿中，刪除了有關(guān)重金屬的規(guī)定，改為限定具體藥材中的重金屬限值，目前發(fā)布的需要限定重金屬的植物類藥材有：丹參、人參、山楂、枸杞子、甘草、白芍、西洋參、金銀花、黃芪、當歸、山茱萸、三七、酸棗仁、桃仁、白芷、葛根、黃精、梔子等十八種，*值不變。

• 在元素形態(tài)方面，通則<2232>中增加了元素形態(tài)檢測的可操作性（礦物藥和動植物藥）。

針對 2020 版藥典重金屬的方法及*，安捷倫的兩套方案均可以更加高效，準確滿足其要求。

經(jīng)典方案 — 原子吸收法

原子吸收作為中國藥典重金屬分析的經(jīng)典方法，依然在 2020 版藥典中有詳細體現(xiàn)。安捷倫原子吸收系統(tǒng)，依托其先進的性能，可充分滿足中藥中重金屬檢測的日常需求：

• 安捷倫原子吸收系統(tǒng)*的快速序列式模式，可以實現(xiàn)一次進樣多元素順序分析，節(jié)約分析時間，提高分析通量。

• 安捷倫 DUO 原子吸收系統(tǒng)，是一款能夠真正實現(xiàn)火焰和石墨爐同時運行的原子吸收光譜儀，火焰和石墨爐同時運行能雙倍提高您的工作效率。

表 1 Agilent 240 DUO 原子吸收方法檢出限（MDL）

時尚高效方案 — 電感耦合等離子體質(zhì)譜法

電感耦合等離子體質(zhì)譜法（ICP-MS），因其快速多元素同時測定、質(zhì)譜干擾少、檢出限低以及可測定同位素比值等優(yōu)勢，正迅速成為多種類型樣品中元素分析的技術(shù)。

針對 2020 版藥典要求，安捷倫 ICP-MS 系統(tǒng)及軟件也有*應對方案。

1，軟件內(nèi)置中國藥典方法

針對2020版藥典要求，安捷倫ICP-MS的MassHunter軟件內(nèi)置中國藥典方法，一鍵調(diào)用，分析方法和數(shù)據(jù)分析全涵蓋，省心省力。

圖 1 MassHunter 中預設(shè)“中國藥典”方法

2，中藥注射劑的測定，無需稀釋，直接進樣

中藥注射劑的測定參照 Pb、Cd、As、Hg、Cu 測定法（通則 2321）。中藥注射劑中含有大量有機物，一般難以直接進樣。因為商品化ICP-MS標準配置中不配備有機加氧系統(tǒng)，中藥注射劑樣品在進樣系統(tǒng)中會形成大量的碳，極易堵塞 ICP-MS 的接口錐部分，所以部分中藥注射劑需要稀釋或消解后測定。但液體稀釋或消解可能存在一些問題，例如：容易引入污染，稀釋倍數(shù)變大/檢出能力不足，費時費力等。

Agilent 7800 ICP-MS 標配 HMI（高基體稀釋）進樣系統(tǒng)，該系統(tǒng)具有11年的技術(shù)沉淀，可以輕松實現(xiàn)高鹽樣品的直接進樣，0.9% 生理鹽水直接進樣也不在話下（圖3）。采用該系統(tǒng)對中藥注射劑進行檢測時，不經(jīng)消解直接進樣也不會堵塞錐口，直接進樣的測試結(jié)果和消解后測試結(jié)果具有良好的一致性。

圖 2.中藥注射劑直接進樣



圖 3. 鹽度為 0.9% 的注射液直接進樣---穩(wěn)定性測試

3，中藥砷和汞形態(tài)測試

安捷倫推薦您采用 LC-ICP-MS 系統(tǒng)進行中藥中砷和汞的形態(tài)分析。使用藥典規(guī)定方法，即可*分離 6 種砷形態(tài)化合物、3 種汞形態(tài)化合物。

圖 4. 使用藥典方法 Agilent LC-ICP-MS 分離六種砷形態(tài)

如果僅僅只是關(guān)注中藥中的無機 As 的分析，那么安捷倫的快速分離方法可以實現(xiàn)“分分鐘”出峰。

圖 5. Agilent 快速分離四種砷形態(tài)

對于 Hg 形態(tài)的分離，采用 Agilent Zorbax Eclipse C18 色譜柱可以更加有效實現(xiàn)無機汞和甲基汞的分離。

圖 6. 使用藥典方法 Agilent LC-ICP-MS 分離三種汞形態(tài)

中醫(yī)藥是中華民族的瑰寶，種類繁多，使用方法多樣。隨著社會的發(fā)展，中醫(yī)藥的質(zhì)量安全越來越受到重視，作為元素分析領(lǐng)域的前沿者，安捷倫可為客戶提供全套的中藥元素分析解決方案。著眼未來，安捷倫愿與客戶一同，開發(fā)更加完善的分析方案，為中醫(yī)藥發(fā)展保駕護航。