831水分儀操作與注意事項(xiàng)
一、添加試劑
在關(guān)機(jī)的狀態(tài)下,向潔凈干燥的測(cè)量杯中加入適合的試劑。然后接通電源,打開儀器開關(guān)。
帶隔膜的發(fā)生電極 6.0344.100
無隔膜的發(fā)生電極 6.0345.100
二、平衡與進(jìn)樣
#1
按
#2
按 <START> 鍵。
預(yù)干燥開始,即干燥滴定池。COND燈閃爍。屏幕顯示的漂移值箭頭表示漂移的趨勢(shì)(下降,升高,穩(wěn)定)。滴定池干燥時(shí)(默認(rèn)值為20ug/min), 發(fā)出聲信號(hào),COND燈持續(xù)亮著,當(dāng)平衡好后屏幕將顯示Ready字樣。
#3
將注射器吸入樣品,將針頭套上,在天平上稱重,防止揮發(fā)。
#4
按
滴定過程中,屏幕顯示ugH2O對(duì)時(shí)間的曲線。曲線顯示以下測(cè)量信號(hào):H2O,以u(píng)g計(jì);漂移,以u(píng)g/min計(jì);時(shí)間,以s計(jì)。
#5
滴定結(jié)束,顯示結(jié)果,如有連接打印機(jī)則打印結(jié)果。滴定池保持預(yù)干燥狀態(tài),實(shí)時(shí)顯示漂移值。
#6
如果要再測(cè)樣品,重復(fù)第3-5步。
三、注意事項(xiàng)
#1
pH影響
水分測(cè)試也需要合適的pH環(huán)境,應(yīng)該在5-7之間,如果超過pH范圍,請(qǐng)加緩沖劑調(diào)節(jié)pH,否則可能會(huì)有副反應(yīng)發(fā)生。
(1)酸性:
可以通過加入堿(例如咪唑)來緩沖反應(yīng)混合物,使pH控制在5-7的最佳范圍內(nèi)。
(2)堿性:
可以通過加入過量的苯甲酸,滴定至無水后,再加入樣品(過量的苯甲酸不干擾測(cè)定)。
其他可能引起副反應(yīng)的物質(zhì)及相應(yīng)的解決方案請(qǐng)參考:水分測(cè)定中的副反應(yīng)——解決方案。
#2
發(fā)生電極選擇
根據(jù)使用的發(fā)生電極有無隔膜,在參數(shù)中選擇相應(yīng)的電極類型。因?yàn)椴煌碾姌O類型,發(fā)生電流是不同的,如果儀器中選擇的電極類型和使用的電極不一致,在后期的使用過程中,可能會(huì)造成結(jié)果重復(fù)性差,且加速電極老化。
選擇電極類型步驟,具體如下:
(1)在測(cè)量方法的界面,按小鍵盤PARAM;
(2)向下導(dǎo)航鍵選擇第四項(xiàng)preselections,按enter鍵進(jìn)入;
(3)按向下導(dǎo)航鍵選擇cell,按左右選擇鍵,選擇電極類型,按enter鍵確定。
或者
樣品取樣量
樣品的取樣量和結(jié)果的準(zhǔn)確和穩(wěn)定性有很大關(guān)系,而取樣量的多少和樣品的含水量有直接的關(guān)系。
#4
公式編輯
在使用中,可以按照下表不同模式進(jìn)行計(jì)算公式編輯,具體如下:
#5
換算因子
有時(shí)在測(cè)試結(jié)果出來后,發(fā)現(xiàn)和正常的結(jié)果相差10倍,1000倍或者10000倍,請(qǐng)按照下表來排查換算因子C01和C02的值,是否輸入正確。
四、常見報(bào)錯(cuò)
#1
提示Silo Empty
按鍵盤上的9 silo 鍵,可關(guān)閉831上的silo燈,按clear 退出。
#2
提示check generator electrode
(1)試劑問題:
如果使用的是無隔膜發(fā)生電極,部分國(guó)產(chǎn)試劑無法達(dá)到400mA的電解速度要求,請(qǐng)將發(fā)生電極的電流改為200mA或100mA(修改方式如下);如果試劑原先可以滿足400mA的電解速度,而使用一段時(shí)間后,出現(xiàn)該情況,則試劑已失效的可能性大,請(qǐng)更新試劑。
(2)發(fā)生電極問題:
a.樣品測(cè)量后,會(huì)附著到電極表面,造成發(fā)生電極電解能力下降,可以嘗試清洗發(fā)生電極。
b.發(fā)生電極本身出現(xiàn)的老化、破損,這種情況需要更換發(fā)生電極。
(3)如果連接了卡氏爐,請(qǐng)減小卡氏爐氣體流速。
發(fā)生電流的修改:
發(fā)生電流需要在專家模式下進(jìn)行更改,如果已經(jīng)是在專家模式下,可以直接更改發(fā)生電流,具體如下:
選擇專家模式:
按小鍵盤選擇CONFIG鍵—auxiliaries—operator level—expert,選擇expert后,按enter鍵確認(rèn)。然后按Quit退出,直到顯示測(cè)量方法的界面。
將standard更換選成 expert 。
更改發(fā)生電流:
(1)在測(cè)量方法的界面,按小鍵盤PARAM;
(2)按向下導(dǎo)航鍵選擇第四項(xiàng)preselections,按enter鍵進(jìn)入;
(3)按向下導(dǎo)航鍵選擇generator I,按左右選擇鍵,選擇所需電流,按enter鍵確定。如:
圖片
#3
提示 check electrode
#4
提示 overtitrated 過滴定
#5
漂移一直顯示2241ug/min
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